間甲酚的製備方法

　　間（jiān）甲酚的主要來源是從（cóng）煉焦副產煤焦（jiāo）油和（hé）石油精煉堿渣中回收，但回收量很小，不能滿足工業需要。在發展了間甲（jiǎ）酚的合成法，其工藝路線有兩條：一是以甲苯為（wéi）原（yuán）料，經磺化堿熔合成；另（lìng）一種是異丙基甲苯法，聯產丙酮。這套裝置（zhì）除生產1.2萬噸/年主產品間甲酚（fēn）外，還聯產（chǎn）0.99萬噸（dūn）丙酮。與其他（tā）方法相（xiàng）比，這套裝置生產（chǎn）的產品質量高，產品比（bǐ）例可以自由（yóu）調節。下（xià）列是關於間（jiān）甲酚的製備方法。
　　1、甲苯磺化堿熔法
　　對間甲酚用蒸餾塔重蒸，切割出201～208℃的窄餾分，即得（dé）到間、對甲酚等（děng）的混合物；將此物（wù）料用苯稀（xī）釋後加入尿素，在-10℃下反（fǎn）應1h，離心抽濾，用（yòng）-10℃的苯或甲苯（běn）洗滌（dí）2次，得到間甲酚-尿素的（de）白色固體（tǐ）配合物。然後在15～80℃用甲苯（běn）水解（jiě）配（pèi）合物，取上麵液層，在精餾塔內於常壓下蒸出甲苯和水（shuǐ）後，在（zài）真空度0.1 MPa下切取（qǔ）91～104℃餾分，即得含量為95ml以上的間甲酚。本（běn）法是很早的工業化方法，工藝路線成熟（shú），國（guó）外早期采用此法（fǎ）生產。但由於此法耗（hào）用大量酸堿，因此三廢量大，設備腐蝕嚴重，且工藝過程中需多次處理固體物料，使生產連續化較困難，而且質量差，在技術、經濟上不如異丙基甲苯法優越。
　　2、異丙基甲苯法
　　異丙基甲苯氧化所用（yòng）氧化（huà）劑有空氣、純氧或（huò）過氧化氫，一般以空氣（qì）氧化比較（jiào）經濟。氧化（huà）反應在引發劑(過氧化苯甲酰或偶氮（dàn）二異（yì）丁腈)存在（zài）下進行，加入量為異丙基甲苯質量的10ml左右，反應溫度138～140℃，反應（yīng）時間130～150 min；反應液pH值控製（zhì）在5左右（yòu），分離精（jīng）製 鄰甲酚與間、對（duì）甲酚沸點差較大，選擇適當設備即（jí）可分離（lí），但間甲酚(202.9℃)和對甲酚(202.5℃)沸點（diǎn）很（hěn）接近，不能（néng）采用分餾法分離。采用異丁烯烷基化法可以（yǐ）得到良好效（xiào）果，其工藝過（guò）程為：將混甲酚在催化劑存（cún）在（zài）下（xià）用異丁烯進行烴化，得到二叔丁基間甲酚和二（èr）叔丁基對（duì）甲酚混合（hé）物。
　　甲酚叔丁基化所得產物是一種複雜的混合物（wù），其中除含有（yǒu）單叔（shū）丁（dīng）基（jī）甲酚異構體（tǐ）、二叔丁基（jī）異構（gòu）體外，尚有未反（fǎn）應的甲酚和（hé）異丁烯聚合物（wù），利用其沸（fèi）點差異，可將其蒸餾分離（lí）。
　　3、催化法
　　以間甲苯為原料，在催化劑存在下，用丙烯（xī）進行烴化反應，再經（jīng）氧化、酸（suān）解而得，在此條件下可以獲得收率較高的間位異構體。
　　間甲酚的製作方法已在上文中說（shuō）明（míng）了，製作間甲酚時所得產物是一種複雜的混合（hé）物，其中除含有單叔丁基甲酚異構體、二叔（shū）丁基異構（gòu）體外，尚有未反應的（de）甲酚和異丁烯聚合物，利用其沸（fèi）點差異，可將其蒸餾分（fèn）離。在使用間甲酚時也注（zhù）意其使用的注意事項。
2024.7.30  ZG